真空衰減法密封性檢漏儀方法驗證

真空衰減法密封性檢漏儀方法驗證

真空衰減法是一種無損、定量的檢測非多孔、剛性或柔性包裝泄漏的方法。具有多孔成分的包裝，例如具有多孔蓋材料的托盤，也可以通過掩蔽多孔包裝成分的真空衰減來測試。

為了進行測試，先將測試樣品放置在與泄漏測試系統(tǒng)氣動連接的緊密配合的排放測試室中，泄漏測試系統(tǒng)配備有外部真空源。測試室必須設計成包含測試包。帶有可移動或柔性部件的測試樣品需要適當?shù)墓ぞ邅矸謩e限制這些部件的移動或膨脹。具有多孔組分的樣品需要掩蔽多孔材料。在測試開始時，將測試室加上測試系統(tǒng)死區(qū)排空一段預定的時間。

測試所選擇的目標真空度是根據(jù)評估的測試樣本類型預先確定的。然后將真空源與測試系統(tǒng)隔離。在短暫系統(tǒng)平衡之后，使用絕對或差壓傳感器在預定的時間長度內(nèi)監(jiān)測腔體內(nèi)壓力的上升(即，真空衰減)。超過使用負控制建立的預定通過/失效限的壓力增加表明容器泄漏。可參考ASTM F2338。

對于真空衰減法密封檢漏儀來說，USP1207對方法的開發(fā)和驗證有詳細介紹：

1 屬性

屬性指存在可能引起誤判的干擾因素時,該方法能準確區(qū)分泄漏和非泄漏包裝的能力。例如采用示蹤氣體（真空模式）氦質(zhì)譜檢測泄漏時，通過包裝壁的過量氦氣滲透可能掩蓋小泄漏，或者可能被誤認為本身無密封缺陷包裝的泄漏。

2 準確度

對容器密封性測試而言，準確度是正確區(qū)分泄漏超過要求檢測限的包裝與泄漏低于此限的包裝（即不泄漏）的能力。可衡量假陽性和假陰性發(fā)生的量度。對于直接定量測量氣體泄漏率(或者氣體含量或壓力)的方法,準確度是系指該方法產(chǎn)生的結(jié)果與真實標準結(jié)果接近的程度。

3 精密度

精密度是該方法產(chǎn)生可靠,可重復數(shù)據(jù)的能力。在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復性。同一個實驗室，考察隨機變動因素，如不同日期，不同人員，采用不同儀器測得結(jié)果之間的精密度稱為中間精密度。在不同實驗室，由不同分析人員測定樣品結(jié)果之間的精密度稱為重現(xiàn)性。密封性檢查方法驗證中的精密度通常與可用資源及預期的檢查方法應用有關。

4 檢測限

檢測限是泄漏檢查方法能夠檢出的小泄漏率，又稱檢出限。檢測限是檢查方法靈敏度的度量。當使用特定儀器品牌或模型來評估給定的產(chǎn)品包裝系統(tǒng)時,泄漏測試的檢測限取決于其給定的檢查方法。檢測限可通過泄漏檢查方法對具有和沒有已知缺陷的包裝進行挑戰(zhàn)來證明。

5 線性

線性系指是指方法得出測試結(jié)果與泄漏途徑大小或泄漏率成正比的能力。但是容器密封性測試的目的是識別泄漏存在，并且可獲取泄漏相對尺寸。不同的方法其線性要求不同。如氣體頂空分析法和示蹤氣體分析法(真空模式)屬于具有線性的確定性方法。真空衰減,壓力衰減和質(zhì)量提取法也會產(chǎn)生與泄漏量或泄漏率相關的結(jié)果。而電導和電容測試以及所有概率性方法都無需對線性進行驗證。

6 范圍

范圍系指特定泄漏檢查方法在適當?shù)臏蚀_度和精密度水平,可檢出的小和MAX漏孔(或泄漏率)的區(qū)間。不同的泄漏檢查方法適用的范圍不同。在方法開發(fā)中需研究方法的適用范圍。范圍的評估通過使用多組陰性對照和適當大小的較大缺陷陽性對照來進行。大缺陷陽性對照可包括給定產(chǎn)品包裝系統(tǒng)可能發(fā)生的各種缺陷類型。

對于方法的開發(fā)和方法驗證來講，需要咨詢業(yè)的CCIT包裝容器檢測技術公司是一種快捷、直接的方式。如濟南三泉中石實驗儀器有限公司，在國內(nèi)較早從事CCIT包裝容器檢測技術的研究與推廣。擁有多種不同的檢測方法，可供用戶選擇較多。在方法開發(fā)與方法驗證方面也具有較多經(jīng)驗。能夠幫助藥企在藥品無菌包裝容器密封完整性快速建立方法，并開展日常檢驗工作。